کامران مومن زاده

 

 

بطور کلی روشهای متفاوتی برای شناسایی انیونها و کاتیونها وجود دارد.

یکی از روشهای ساده برای شناسایی کاتیونها، استفاده از آزمایش شعله و مشاهده ی تغییر رنگ شعله به وسیله ی کاتیون فلزی مورد نظر است. البته قبل از آن باید رنگ شعله ایجاد شده به وسیله ی کاتیونهای متفاوت را دانست. اینکه رنگ شعله ی کاتیونهای لیتیم، کلسیم و استرانسیم هر سه به رنگ قرمز هستند یا اینکه مس شعله را به رنگ سبز در می آورد.



یک دسته دیگر از روشهای مهم شناسایی کاتیونها ، طیف بینی یا spectroscopy می باشد. از انواع طیف‌بینی‌های اتمی و مولکولی و آن هم از نوع نشری، جذبی و فلوئورسانس برای جداسازی و شناسایی عناصر استفاده می‌کنند. لازمه‌ی تولید طیفهای فرابنفش و مرئی عناصر، که در شناسایی عناصر روش مهمی به شمار می‌رود، این است که نمونه‌های آزمایشی به اتم تبدیل شوند. در این فرایند اجزای تشکیل دهنده‌ی نمونه‌ی آزمایشی، تجزیه شده و به ذرات بنیادی گازی (اتمها یا یونها) تبدیل می‌شوند. سپس طیف نشری، جذبی یا فلوئورسانس اتمها یا یونهای حاصل به عنوان مبنای تجزیه‌ی کیفی و کمی عناصر موجود در نمونه به کار می‌روند. لازمه‌ی اینکه نمونه به ذرات بنیادی گازی (اتمها یا یونها) تبدیل شوند این است که در محیطی با دمای بسیار بالا قرار بگیرد، برای اینکار از راههای مختلفی استفاده می‌کنند. از جمله می‌توان به قوس الکتریکی، جرقه، پلاسما یا شعله اشاره نمود. به وسیله‌ی این روشها، ضمن اینکه نمونه به اتم تبدیل می‌شود، کسر کوچکی از ذرات دچار برانگیختگی الکترونی می‌شوند. بازگشت ذرات اتم شده‌ی برانگیخته شده به حالتهای پایه‌ی آنها، طیفهای نشری تولید می‌کند که برای تجزیه و شناسایی مفید هستند





اما برای شناسایی کاتیونها، معرف های شیمیایی نیز وجود دارند که برای هر کاتیون یا هر گروه یک معرف خاص استفاده می شود، به عنوان مثال

برای تشخیص یا اندازه گیری غلظت نیکل یا آهن راههای مختلفی وجود دارد. یکی از این راهها برای تشخیص و اندازه گیری نیکل، استفاده از واکنشگر کی لیت ساز است. یک واکنشگر کی لیت ساز بی نظیر برای نیکل، ماده ای به نام دی متیل گلی اکسیم است که یک ماده ی رسوب دهنده ی آلی با خاصیت بی نظیر است. تنها نیکل II توسط این عامل در محلولهای قلیایی ضعیف رسوب داده می شود. این ماده دارای فرمول مولکولی CH3-C=N-OH)2) است. رسوبی که این کی لیت ساز با نیکل به وجود می آورد به قدری حجیم است که مقادیر اندک نیکل را به راحتی می توان با استفاده از این روش اندازه گیری نمود.





برای آهن، استفاده از واکنشگرهای مربوطه برای ساخت کمپلکسهای جذب انتقال بار است. این کمپلکسها به راحتی جذب تابش دارند تا الکترون از گروه الکترون دهنده به گروه الکترون گیرنده انتقال یابد. به این ترتیب با استفاده از ماده ی مورد نظر که می تواند در محیط حضور داشته باشد و با یون آهن II یا III تشکیل کمپلکس دهد و سپس با اندازه گیری مقدار جذب فوتون می توان به مقدار وجود آهن پی برد. این کمپلکسها عبارتند از تیوسیانات و فنولی آهن III ، کمپلکس O- فنانترولین آهن II . اینها از روشهای انتخابی هستند. یعنی شما هر یون دیگری که در محیط داشته باشید، وقتی O- فنانترولین به محیط اضافه کنی، تنها با آهن II واکنش می دهد و به بقیه ی یونها کاری ندارد.





روشهای دیگر اندازه گیری یونهای فلزی، استفاده از انواع روشهای اسپکتوفتومتری مانند طیف بینی نشری شعله ای می باشد .



معرف کاتیونهای گروه چهارم و پنجم، به طور مشخص H2S می باشد.





برای شناسایی یون سرب، چندین روش وجود دارد. برای واکنش یون سرب می توان از محلول سرب نیترات Pb(NO3)2 و یا سرب استات Pb(CH3COO)2 استفاده نمود. روش های شناسایی عبارتند از:

1- اثر محلول کلریدریک اسید رقیق: با کلریدریک اسید ، رسوب سفید سرب کلرید تولید می شود که در سرما در آب غیر محلول است:

Pb(NO3)2 + 2HCl --> PbCl2 + 2HNO3

2- اثر محلول پتاسیم یدید: رسوب زردرنگ سرب یدید در حضور مقدار اضافی پتاسیم یدید تولید می گردد.

Pb(NO3)2 + 2KI --> PbI2 + 2KNO3

3- اثر سولفوریک اسید رقیق: رسوب سفید رنگ PbSO4 در حضور اضافی معرف تولید می گردد.

Pb(NO3)2 + H2SO4 --> PbSO4 + 2HNO3

4- اثر پتاسیم کرومات: رسوب زردرنگ سرب کرومات تولید می شود:

Pb(NO3)2 + K2CrO4 --> PbCrO4 + 2KNO3





کاتیون قلع Sn می تواند حالت های اکسایش 2 یا 4 داشته باشد و شناسایی این دو یون به طرق مختلفی صورت می گیرد:

برای بررسی کاتیون Sn2+ از محلول قلع IIکلرید SnCl2 استفاده می شود. یک روش ان در زیر آمده است:

1- اثر H2S . رسوب قهوه ای رنگ قلع سولفید از محلولی که زیاد اسیدی نباشد، بدست می آید:

SnCl2 + H2S --> SnS + 2H









عنوان آزمایش: شناسایی و جدا کردن کاتیون های گروه آهن



هدف آزمایش: جدا کردن و شناسایی کاتیون های گروه آهن



مواد و وسایل مورد نیاز: 1- اسید نیتریک 2- آمونیوم کلرید خشک یا محلول 3- آمونیاک 4- سود 5- آب اکسیژنه 6- اسید استیک 7- استات سرب 8- HCl 9- کاغذ تورنسل 10- آمونیوم استات 11- معرف آلومینون 12- آمونیوم کربنات 13- آب جوش 14- محلول 2% آمونیوم نیترات 15- تیوسیانات پتاسیم 16- فروسیانور پتاسیم



روش آزمایش و داده ها و مشاهدات: به محلول صاف شده از کاتیون های گروه آهن که محلولی تقریبا سبز رنگ ( به علت وجود نمک های آهن ) است 2 تا 3 قطره اسید نیتریک بیفزایید و لوله را در حمام آب گرم قرار دهید علت این است که Fe2+ به Fe3+ اکسید شود. سپس 0.2 گرم آمونیوم کلرید خشک یا 10 قطره از محلول 20% آن را و کمی آمونیاک رقیق اضافه کنید تا محلول آمونیاکی شده و رسوب تشکیل شود برای اطمینان از کامل بودن رسوب 5 قطره دیگر از محلول آمونیاک به آن بیفزایید و در حمام آب گرم حدود 2 دقیقه گرم کرده و سانتریفوژ کنید . در این مرحله مشاهده می شود که رسوب قهوه ای رنگی در ته لوله باقی می ماند محلول روی رسوب که حاوی کاتیون های گروه بعدی و دی کلسیم است و ماهیتی قلیایی دارد را دور می ریزیم. رسوب عبارت است از Al(OH)3 و Cr(OH)3 و Fe(OH)3 و کمی هم MnO2.H2O به رسوب 15 تا 20 قطره سود و 10 قطره آب اکسیژنه 3 % بیفزایید به آرامی دریک حمام آبی حرارت دهید علت این کار خارج شدن آب اکسیژنه اضافی است . مخلوط را سانتریفوژ کنید این بار نیز رسوب دیگری تشکیل می شود محلول روی رسوب احتمالا حاوی Na2CrO4 و NaAlO2 است این محلول را به 2 قسمت تقسیم کنید در این لوله ها یون Cr3+ موجود است قسمت اول را به وسیله اسید استیک اسیدی کرده و با تورنسل چک کنید تا اسیدی شده باشد سپس 1 قطره استات سرب اضافه کنید رسوب زرد رنگ PbCrO4 تشکیل خواهد شد. قسمت دیگر محلول را به وسیله HCl اسیدی کنید سپس با تورنسل از اسیدی بودن آن اطمینان پیدا کرده و به وسیله آمونیاک قلیایی کنید علت این کار جدا شدن 3+Al از NaAlO2 و تشکیل Al(OH)3 است. محلول حاصل را به مدت 1 دقیقه در حمام آب گرم قرار دهید رسوب سفید و ژلاتینی آلومینیوم هیدروکسید مشاهده خواهد شد.برای اطمینان از وجود آلومینیوم رسوب بدست آمده را سانتریفوژ کرده و پس از شستن این رسوب را در چند قطرهHCl حل کنید و به آن آمونیوم استات ویک قطره معرف آلومینون اضافه نمایید و 30 ثانیه بگذارید ثابت بماند به وسیله محلول آمونیاکی آمونیوم کربنات آن را قلیایی کرده رسوب قرمز ژله ای که خاصیت اسیدی دارد مشخص کننده Al3+ است.



رسوب باقی مانده از همان محلولی را که 2 بخش کرده بودیم ممکن است حاوی Fe(OH)3 و MnO2.H2O باشد رسوب را با چند قطره آب جوش و محلول 2% آمونیوم نیترات بشویید رسوب را در 0.5 میلی لیتر اسید کلریدریک رقیق حل کنید و محلول را به 2 قسمت تقسیم کنید. بر یک قسمت 1 قطره KSCN ( تیوسیانات پتاسیم) اضافه کنید رنگ محلول ناگهان قرمز خونی می شود. به قسمت دوم 1 قطره K4[Fe(CN)6] (فروسیانور پتاسیم) اضافه کنید رنگ محلول ناگهان آبی تیره خواهد شد این دو رنگ هر دو معرف وجود Fe3+ در محیط است.



واکنش ها عبارتند از:



Al(OH)3 + NaOH --> AlO2Na + 2H2O



Cr(OH)3 + NaOH --> NaCrO2 + 2H2O



2CrCl3 + 10NaOH + 3H2O2 --> 2Na2CrO4 + 6NaCl + 8 H2O



2NaCrO2 + 3H2O2 + 2NaOH --> 2Na2CrO4 + 4H2O



FeCl3 + K4[Fe(CN)6] --> KFe[Fe(CN)6] + 3KCl



FeCl3 + KSCN --> Fe(SCN)Cl2 + NH4C