گزارشکار آزمایشگاه شیمی تجزیه 1 (شماره 5)

نام آزمایش : تیتراسیون رسوبی (اندازه گیری کلر به روش موهر و فاجانس)

یکی دیگر از آزمایشات مربوط به درس آزمایشگاه  شیمی تجزیه 1  که دانشجویان باید آنرا انجام دهند و گزارشکار آنرا تحویل دهند آزمایش تیتراسیون رسوبی ( اندازه گیری کلر به روش موهر و فاجانس ) می باشد که در اینجا گزارشکار این آزمایش را  برای شما عزیزان  قرار داده ایم امیدوارم مفید واقع شود.

مقدمه و تئوری :

تیتراسیون رسوبی، که بر پایه واکنش های همراه با ایجاد ترکیبات یونی با انحلال پذیری کم قرار دارد، یکی از قدیمی ترین فنون تجزیه ای است که سابقه آن با اوایل قرن 18 باز می گردد. با وجود این، به علت سرعت پایین تشکیل اغلب رسوب ها، فقط تعداد کمی از عوامل رسوب دهنده در تیتراسیون مورد استفاده قرار می گیرند. نقره نیترات را می توان پرمصرف ترین و مهمترین واکنشگر رسوبی دانست، که برای اندازه گیری هالیدها، آنیون های هالید ، اسیدهای چرب به کار می رود. روش های تیتراسیون بر پایه نقره نیترات را گاهی روش های نقره سنجی نیز می نامند.

اين تيتراسيون براساس تشکيل سريع رسوب میباشد و بيشتر برای تعيين غلظت هالوژنها به کار میرود. در اين صورت اغلب از نيترات نقره به عنوان عامل رسوب دهنده استفاده میشود. معروفترين روشهای تيتراسيون رسوبی عبارتند از:  روش موهر - روش فاجانس - روش ولهارد

روش موهر

از کرومات سدیم به عنوان شناساگر در نقره سنجی یونهای کلرید ، برمید و سیانید استفاده می شود.

این عمل به وسیله واکنش با یون نقره و تشکیل رسوب قرمز آجری کرومات نقره (Ag2CrO4 ) در ناحیه نقطه هم ارز انجام می گیرد.
 
تیتراسیون به روش موهر بایستی در pH بین 7 تا 10 انجام شود. زیرا یون کرومات باز مزدوج اسید کرومیک ضعیف است . در نتیجه ، در محلولهای اسیدیتر، غلظت یون کرومات برای تولید رسوب در نقطه هم ارزی ، بسیار کم است . معمولا برای رسیدن pH مناسب، محلول آنالیت به وسیله کربنات هیدروژن سدیم اشباع می شود.

روش فاجانس:

به روشهای تجزیه‌ای گفته می‌شود كه بر پایه‌ی جذب سطحی استوار هستند. به این ترتیب كه یكی از راههای تعیین غلظت آنیونهای موجود در محلول این است كه ماده‌ای وارد محیط می‌كنند كه آن ماده با آنیون مورد نظر تولید رسوب می‌كند و از طریق اندازه‌گیری میزان رسوب ایجاد شده به میزان آنیون موجود در محیط پی می‌برند.

حال در یكی از این تیتراسیونهای رسوبی ، در نقطه‌ی هم‌ارزی كه دیگر تمام آنیونها با كاتیون ورودی تولید سوب كرده، رسوب ایجاد شده ،بر روی یك معرف جذی سطحی جذب می‌شود و رنگ محلول نیز عوض می‌شود. این تغییر رنگ نشاندهنده‌ی پایان تیتراسیون است.

تیتراسیونهایی كه با استفاده از این روش انجام می‌گیرند را تیتراسیونهای فاجانس، یا روش فاجانس می‌نامند. به عنوان مثال یكی از معرفهای جذی سطحی، فلوئورسین است كه در تیتراسیون یون كلرید كه با نقره نیترات تیتر می‌شود، بكار می‌رود. وقتی كه تمام كلریدها به صورت نقره كلرید به صورت كلوئید درآمد، ذرات كلر منفی كه در محیط باقی مانده‌اند، آنها را احاطه كرده و رنگ محلول به واسطه‌ی وجود یونهای منفی فلوئورسینات ناشی از معرف فلوئورسین سبز مایل به زرد است. اما پس از نقطه‌ی هم ارزی كه تمام یونهای كلر مصرف شدند و فقط یونهای مثبت نقره باقی مانده‌اند، یونهای فلوئورسینات منفی ، یونهای نقره مثبت را احاطه می كنند و رنگ محلول به قرمز تغییر رنگ می‌دهد كه اینجا پایان تیتراسیون است.

روش ولهارد:

یون نقره با محلول استاندارد تیوسیانات تیتر می شود.
 
آهن نقش شناساگر را دارد.  با اولین مقدارکم تیوسیانات، محلول قرمزرنگ می شود و تیتراسیون باید در محیط اسیدی انجام شود تا مانع از رسوب کردن آهن (III) به صورت اکسید آبدار گردد

مهمترین کاربرد روش ولهارد اندازه گیری غیرمستقیم یون های هالید است. یک مقدار اضافی ولی با اندازه معلوم محلول نقره نیترات استاندارد را به نمونه اضافه و اضافی نقره را با تیتراسیون معکوس با محلول استاندارد تیوسیانات تعیین مقدار می کنند. در روش ولهارد، نیاز به محیط اسید قوی، از مزایای شاخص آن نسبت به سایر روش های تیترسنجی برای اندازه گیری هالید هاست.

عیب این روش : گاهی نقره که بصورت نقره کلرید در آمده حلالیت بیشتر از AgSCN خواهد داشت.

نام آزمایش : اندازه گیری حجمی منیزیم بوسیله ی E.D.T.A

یکی دیگر از آزمایشاتی که دانشجویان شیمی باید در درس آزمایشگاه شیمی تجزیه 1 در آزمایشگاه انجام داده و گزارشکار آن را تحویل دهند آزمایش اندازه گیری حجمی منیزیم بوسیله ی E.D.T.A می باشد که در اینجا گزارشکار این آزمایش را برای شما عزیزان قرار داده ایم امیدوارم مفید واقع شود.

مقدمه و تئوری:

واکنش های تشکیل کمپلکس:

اکثر یون های فلزی با زوج الکترون دهنده ها واکنش می دهند تا ترکیبات کوئوردیناسیون با یون های کمپلکس تشکیل دهند. گونه ی دهنده یا لیگاند باید حداقل یک زوج الکترون غیر مشترک مفید برای تشکیل پیوند داشته باشد. آب، آمونیاک و یون های هالید لیگاندهای معدنی متداول اند.

واکنش گرهای تشکیل کمپلکس کاربرد وسیعی در تیتراسیون کاتیون ها دارند.مفیدترین این واکنشگرها  ترکیبات آلی با چندین گروه الکترون دهنده اند که تشکیل پیوندهای  کووالانسی چندگانه با یون های فلزی را می دهند.
تعداد پیوندهای کووالانسی را که یک کاتیون تمایل دارد با الکترون دهنده ها تشکیل دهد عدد کئوردیناسیون آن می نامند. مقادیر نوعی 2، 4، 6 می باشد. گونه های کمپلکس تشکیل شده می توانند از نظر الکتریکی خنثی و مثبت ومنفی باشد. روش های تیترسنجی بر مبنای تشکیل کمپلکس بیش از یک قرن است که بکار رفته اند.با اینکه توسعه قابل توجه در این زمینه با کاربرد دسته ای وسیع از ترکیبات کوئوردینانسی خاص به نام کی لیت ، شروع شد. یک کی لیت زمانی حاصل می شود که یکی یون فلزی با دو گروه دهنده یا بیشتر از یک لیگاند تک ، کوئوردینانس می شود تا ناجور حلقه های پنج یا شش عضوی تشکیل دهد.

لیگاندهای چند دندانه ای ، به ویژه آنهایی که چهار یا شش گروه دهنده دارند دو مزیت نسبت به لیگاندهای تک دندانه ای به عنوان تیتر کننده دارند. اولا لیگاندهای چند دندانه ای واکنش های کاملتری با کاتیون ها می دهند و در نتیجه نقاط پایانی تیزتری به وجود می آورند. ثانیا واکنش آنها با یون های فلزی به طور معمول در یک فرایند یک مرحله ای انجام می شود  در حالیکه تشکیل کمپلکس با لیگاندهای یک دندانه ای معمولا با تشکیل دو یا چند گونه ی واسط همراه است.